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钼镧合金

钼镧合金由基体金属钼与在基体中以弥散质点存在的三氧化二镧组成的合金。合金中La₂O₃含量一般为0.5%~5.0%(质量分数)。

钼镧合金历史

钼具有高熔点，优异的高温性能，良好的导电、导热等特点，是重要的高温结构材料。但是，由于钼的塑脆转变温度比较高，所以在高温条件(高于再结晶温度)下使用的钼回到室温附近时却出现严重的脆性。为此，国内外研究者对钼中添加稀土进行了大量的研究，得出在钼中添加稀土，可以细化晶粒，降低钼的塑脆转变温度，提高钼的再结晶温度、高温强度、改善韧塑性和高温蠕变性能。

经研究发现微量的氧化镧的加入极大地改善了钼的力学性能，经高温热处理后的镧钼材在室温即液氮温区都具有优良的强韧性。但是在塑性变形和热处理中氧化镧的行为研究尚不充分。近年来，西部材料难熔厂对钼镧合金进行了大量的试验，对粉末、压制、烧结、薄板材的轧制及板材的性能等进行了系统研究。

钼镧合金坯料制备

采用液-固混合法，将氧化镧以La(NO₃)₃酒精溶液形式掺杂在钼粉中，其加入量在1%左右，将钼粉在氢气气氛下700~900℃预处理2 h，等静压制后，经高温烧结成相对理论密度为92%~96%的钼镧合金坯料。

钼镧合金板材的轧制及热处理

钼镧合金坯料在1500℃开坯后，经温轧、冷轧到2.4 mm厚的板材。道次加工率为25%~35%，总加工率为80%。将所轧制的钼镧板分别在1100、1250、1400、1550和1950℃的氢气炉中进行退火处理。

钼镧合金板研究结论

稀土元素镧与钼不发生化学反应，以镧La₂O₃的形式存在于钼基体中。在合金粉中，稀土镧以La₂O₃的形式镶嵌在钼粉颗粒表面。烧结坯料中，La₂O₃颗粒分布均匀，不仅存在于钼晶界上，也分布在钼晶粒内，晶界上的稀土颗粒粒径一般比晶内大。稀土氧化物颗粒主要以球形，等轴状形式存在；

钼镧合金板在1400℃以下热处理， La₂O₃颗粒极小，难以辨认。1400℃以上热处理， La₂O₃小颗粒聚集成较大的球状或短棒状的小颗粒串，且在1550℃以后，随热处理温度的升高， La₂O₃颗粒的大小、形状变化不大。

钼镧合金料舟

钼元素在元素周期表中位于第 VIB 族，为高熔点高强度金属，弹性模量高，膨胀系数小导电导热性能优良，是高温合金理想的基体材料。在钼粉中添加适量的稀土元素，经过粉末冶金、压力加工方法制取的稀土钼板具有良好的高温力学性能和工艺性能，作为舟皿、隔热屏、高温结构件等，广泛应用于高温炉、电子元器件、发热体及钢铁冶炼等行业。

制备钼粉需要选用高温合金的料舟作为载体，并能在高温、变载荷的苛刻环境中长期工作。国内生产的钼粉载体大多采用镍基高温合金料舟，由于其中的低熔点金属会在高温环境下逐渐析出渗入钼粉，致使高纯钼粉的杂质元素含量难以控制。此外，镍基高温合金料舟强度低、易变形，导致钼粉生产的设备故障率较高。针对这一难题，世界顶尖难熔金属企 PLANSEE、HC.STARK 使用 18 管炉生产高纯钼粉，选用钼舟作为载体。钼舟 (深 65 mm，宽 88 mm) 头尾相顶依次穿过炉管，钼舟内的 MoO₂粉在 1000 ℃左右的高温环境中与氢气发生还原反应生成杂质元素含量极低的高纯钼粉。由于上述钼舟制备技术在国内尚属空白，借助当前已有添加稀土元素制备钼合金的理论基础和加工技术，采用在钼粉中掺杂稀土元素镧的方法制备出钼镧合金板，并首次完成了钼镧料舟的成功制备。

在其制备过程中发现弥散分布于钼烧结坯中的 La₂O₃经交叉轧制后，一方面形成了沿纵向及横向分布的处于分段状态的{001}<110>、{110}<100>、{111}<110> 3 种板织构，阻碍了晶粒长大，从而提高了再结晶温度；形成了沿板材定向二维分布的弥散质点，阻碍了高温下晶界沿纵向及横向的移动，从而减少了纵、横向力学性能的差异，利于钼镧合金板的冲压成型；

冲压钼舟前对 2.8 mm 厚 Mo-1.0%La₂O₃合金板及冲压模具进行加热至关重要，550 ℃是此规格钼镧合金板产生冲压最大变形率的最佳加热温度。

钼镧合金料舟承受长期变温变载荷后的断裂是由于空位迁移与滑移面上的位错滑移所导致韧窝撕裂，提高了材料的服役寿命，其机制为变形不均匀的蠕变断裂，具有典型的塑性变形特征。

镧钼合金丝的制备

以二氧化钼粉为原料，掺入一定量的硝酸镧水溶液(氧化镧重量比含量在0.2%~0.8%)，进行混粉、干燥。将掺杂后的氧化钼粉进行还原、压型、烧结，再经旋锻、拉丝制成Φ0.18 mm的钼丝。

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